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TOC-VCPH 分析步骤

  6 TOC-VCPH 实验步骤 6.1 标准溶液的制备 6.2 样品预处理 6.3 仪器分析准备 6.4 仪器操作步骤 6.1 标准溶液的制备 TOC 测定的标准物质: 测定的标准物质 物质: 8邻苯二甲酸氢钾(KHP)用于 邻苯二甲酸氢钾( 标准。 邻苯二甲酸氢钾 )用于TC 标准。 8碳酸钠用于IC 标准。 碳酸钠用于 标准。 碳酸钠用于 8碳酸氢钠用于IC 标准。 碳酸氢钠用于 标准。 碳酸氢钠用于 2 TC 标准的制备 1000 ppm TC 标准溶液 1) 2) 3) 4) 5) 邻苯二甲酸氢钾( 邻苯二甲酸氢钾(KHP)在105—120℃下干燥 ) ℃ 小时, 约 1小时,在干燥器内冷却。 小时 在干燥器内冷却。 准确称量2.125g 。 准确称量 溶解后装入1L容量瓶中。 溶解后装入 容量瓶中。 容量瓶中 加零水至容量瓶标线。 加零水至容量瓶标线℃下保存。 个月。 密闭并在 ℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 3 IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液 1) 碳酸氢钠 碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥 小 预先在硅胶干燥器中干燥2小 碳酸钠Na 预先在280—290℃下干燥约 1 时;碳酸钠 2CO3预先在 ℃ 干燥约 小时,在干燥器内冷却。 小时,在干燥器内冷却。 2) 准确称量碳酸氢钠 准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠 及碳酸钠4.41g。 及碳酸钠 。 3) 溶解后装入 容量瓶中。 溶解后装入1L容量瓶中。 容量瓶中 4) 加零水至容量瓶标线。 加零水至容量瓶标线) 密闭并在 ℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 密闭并在4℃下保存。 个月。 4 TC 标准的制备 100 ppm TC1000 ppmTC标准溶液 标准溶液 100ml装入 容量瓶中。 装入1L容量瓶中 装入 容量瓶中。 2) 加40ml的2MHCl(最终浓度0.05M)。 的 (最终浓度 )。 3) 加零水至容量瓶标线。 加零水至容量瓶标线) 密闭并在 ℃下保存。溶液可稳定 2 个 密闭并在4℃下保存。 月。 5 2M HCl的制备 1) 用超纯水稀释浓 HCl (约37%,相当于 ,相当于12 M)6倍。 ) 倍 2) 转移溶液到 250 ml 瓶(标准附件)中。 转移溶液到 标准附件) 3) 加盖盖紧。 加盖盖紧。 6 25% (w/w) H3PO4 的制备 1) 将浓 H3PO4 (85%,比重约 ,比重约1.69)稀释 倍。 )稀释5倍 2) 比如取 比如取50ml磷酸移入 磷酸移入250ml容量瓶中,用零水 容量瓶中, 磷酸移入 容量瓶中 定容到容量瓶刻度。 定容到容量瓶刻度。 3) 转移溶液到 250 ml 瓶(标准附件)中。 转移溶液到 标准附件) 4) 加盖盖紧。 加盖盖紧。 回目录 7 6.2 样品预处理 采 样 8收集有代表性的样品。 收集有代表性的样品。 收集有代表性的样品 8样品收集到洁净的玻璃容器中,容器带有合适 样品收集到洁净的玻璃容器中 样品收集到洁净的玻璃容器中, 的密封箔片 避免有机物质污染样品。 箔片, 的密封箔片,避免有机物质污染样品。 8灌满采样容器,尽可能减少顶部 灌满采样容器,尽可能减少顶部 灌满采样容器 空间。 空间。 8样品储存在 2-5℃的冰箱中 , 避 样品储存在 样品储存 ℃ 的冰箱中, 光。 9 样品的保存 ? 样品在 1 周之内分析。 样品在 周之内分析。 ? 尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化 尽可能立即分析样品 避免储存。 立即分析样品。 或细菌的滋生。 或细菌的滋生。 ? 样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化 应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 ? 样品应该在 4oC 保存。 样品应该在 保存。 ? 如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在 如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在 预期可能会有细菌活动或如果分析 2 小时以后才能进行用HCl酸化到 pH 2。 小时以后才能进行用 酸化到 10 分层的样品 8如果样品有漂浮的有机物质,在分析之前不要 如果样品有漂浮的有机物质,在分析之前不要 如果样品有漂浮的有机物质 混合样品。 混合样品。 8充分混合的样品或者仅有机层本身,就可能超 充分混合的样品或者仅有机层本身, 充分混合的样品或者仅有机层本身 过TOC 仪器的测定范围并损坏催化剂。 仪器的测定范围并损坏催化剂 的测定范围并损坏催化剂。 8在把样品加入到TOC分析仪中之前,用户必须 在把样品加入到 分析仪中 分析仪 之前,用户必须 确认哪一层 确认哪一层是水。 11 带悬浮固体的样品 各种分析方法 1)如果不关心悬浮固体和样品容器内的沉积物,则 )如果不关心悬浮固体和样品容器内的沉积物, 和样品容器内的沉积物 仅分析上层清液。 仅分析上层清液。 2)过滤样品和测定 )过滤样品和测定DOC。 。 3)在分析中连续搅拌样品,例如用电磁搅拌器。电 )在分析中连续搅拌样品,例如用电磁搅拌器。 磁搅拌器是 的选购件。 磁搅拌器是 ASI-5000(A)和ASI-V 的选购件。 ( ) 12 样品带悬浮固体 4) 细的固体均匀地分布在整个样品中,形成均匀的样 细的固体均匀地分布在整个样品中,形成均匀的样 品。 5) 对包含颗粒的样品溶液,采用悬浮颗粒组件,其配 对包含颗粒的样品溶液,采用悬浮颗粒组件, 悬浮颗粒组件 管尺寸较大,防止流路的堵塞。 尺寸较大,防止流路的堵塞。 的堵塞 6) 如果沉积物是纤维状的或含有重的泥浆,则使用固 如果沉积物是纤维状的或含有重的泥浆, 是纤维状的或含有重的泥浆 体进样装置。 体进样装置。 13 含酸、碱和盐的样品 500ppm酸、碱和盐类样品会加速仪器的损耗。 酸 碱和盐类样品会加速仪器的损耗。 类样品会加速仪器的损耗 4 样品应该稀释到低于 样品应该稀释到低于 (推荐稀 低于5%(推荐稀 释到0.1%)。 释到 ) 4 使用普通灵敏度的催化剂 ( 如果 使用普通灵敏度的催化剂( 可能) 可能)。 14 固体样品 ? TC 和 IC 测定中,液体样品可分别直接注入到燃烧管 测定中 液体样品可分别直接注入到燃烧管 或酸样品室中。 或酸样品室中。 ? 然而,固体样品(如泥浆)需先放在陶瓷舟中,然后 然而,固体样品(如泥浆)需先放在陶瓷舟中, 把陶瓷舟放入加热样品室中。 把陶瓷舟放入加热样品室中。 ? 在固体样品 IC 测定时,样品也放在陶瓷舟中。先加酸 测定时 样品也放在陶瓷舟中。 也放在陶瓷舟中 样品中 然后再放到加热的样品室 加热的样品室中 到样品中,然后再放到加热的样品室中。 酸 TC 测定 15 IC 测定 高灵敏度分析 ? 通常 0.5 ppm (500 ppb) 或更低。 ) 或更低。 ? 注意事项: 注意事项 – 使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品,即 使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品, 使分析低浓度样品也要避免 避免相同的催化剂既分析 使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析 碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。 碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。 – 使用 NPOC,因为 方法误差大 误差大。 ,因为TC-IC 方法误差大。 – 使用新鲜的纯化水制备标准 样品。 使用新鲜的纯化水制备标准/样品 样品。 – 在测定之前, 执行 5 次以上的酸化水 (2-3 滴 在测定之前, 次以上的酸化水 1M HCl/100 ml)测定,稳定系统以期获得稳定 系统以期获得稳定 )测定,稳定系统 的峰。 16 TC 和 IC 的氧化室 正常灵敏度的 Pt 催化剂 ? ? 担体铝珠上0.5% 铂 担体铝珠上 TOC 分析:500 ppb 或更高 分析: 高灵敏度的 Pt 催化剂 ? ? 石英棉上 0.5% 铂 TOC分析: 500 ppb 分析: 分析 IC 反应溶液 ? ? 25%(w/w) H3PO4 ( ) 稀释50 稀释 ml 85% H3PO4 到总体积 250 ml。 。 17 TOC-V 测定 NPOC ? 手动或用ASI-V进样,内部注射器可执行样品的鼓泡。 手动或用 进样, 或用 进样 内部注射器可执行样品的鼓泡。 酸 稀释水 样品入口 鼓泡气体 TC燃烧 回目录 18 6.3 仪器分析准备 6.3.1 填充催化剂 6.3.1.1 填充TOC标准催化剂 (1) 在燃烧管中塞入两片铂网; 在燃烧管中塞入两片铂网; (2) 用催化剂填充杆加入一层 的石英棉; 约5mm的石英棉; 的石英棉 (3) 装入 装入TOC标准催化剂,约 标准催化剂, 标准催化剂 100mm高度。 高度。 高度 19 6.3.1.2 填充TOC高灵敏度催化剂 (1) 在燃烧管中塞入两片 铂网; 铂网; (2) 将燃烧管的开口与催 化剂圆柱形容器开口 对在一起; 对在一起; (3) 用催化剂填充杆将催 化剂从催化剂圆柱形 容器的另一端推入燃 烧管; 烧管; (4) 装入两管催化剂,最 装入两管催化剂, 后催化剂高度为 130mm。 。 20 6.3.1.3 填充催化剂同时测定TOC/TN (1) 在燃烧管中塞入两片铂网; 在燃烧管中塞入两片铂网; (2) 用催化剂填充杆加入一层 的石英棉; 约5mm的石英棉; 的石英棉 (3) 装入 装入TOC标准催化剂,至 标准催化剂, 标准催化剂 距离燃烧管顶部140mm的 距离燃烧管顶部 的 高度; 高度; (4) 装入少量的陶瓷纤维盖住 催化剂; 催化剂; (5) 用催化剂填充杆轻压,使 用催化剂填充杆轻压, 陶瓷纤维的高度为10mm。 陶瓷纤维的高度为 。 21 6.3.2 联接燃烧管 (1) 将填充催化剂的燃烧 管细端从上向下, 管细端从上向下,放 入电炉中间; 入电炉中间; (2) 如图,将燃烧管的细 如图, 端插入型铁锁中, 端插入型铁锁中,调 整型铁锁的底部与仪 器底板小于1mm,然 器底板小于 , 后用手拧紧型铁锁; 后用手拧紧型铁锁; 22 联接燃烧管 (3) 将燃烧管的顶 端,插入样品 注射器的底部 开口; 开口; (4) 如图,拧紧螺 如图, 钉,固定样品 注射器。 注射器。 23 6.3.3 冷却器排水瓶加水 排水瓶必须注水,以防止载气从排水管中溢出。 排水瓶必须注水,以防止载气从排水管中溢出。 (1) 去掉排水瓶的橡皮帽; 去掉排水瓶的橡皮帽; (2) 从固定夹子上取下排水 瓶; (3) 加入纯水至瓶侧排水管 的水平; 的水平; (4) 盖上橡皮帽; 盖上橡皮帽; (5) 放回固定夹上; 放回固定夹上; (6) 确认冷却器排水管伸到 排水瓶的底部。 排水瓶的底部。 24 6.3.4 加湿器加水 为保证高灵敏度分析的高分析精度,载气必须加湿。 为保证高灵敏度分析的高分析精度,载气必须加湿。 (1) 去掉排水瓶的 橡皮帽; 橡皮帽; (2) 由加水口加入 纯水, 纯水,至瓶侧 标志。 “Hi”标志。 标志 回目录 25 6.4 仪器操作步骤 (1)打开仪器电源开关。 )打开仪器电源开关。 (2)打开载气阀门。高纯空气,流速 )打开载气阀门。高纯空气,流速150ml/s。 。 26 TOC测量方法总结 催化剂类型 测量范围 普通催化剂 150ppb??25,000 ppm 680℃ ℃ TOC=TC-IC NPOC (当TC≈ IC时) 时 高灵敏度催化剂 20ppb??25,000 ppm TC/TN 同时测TC/TN 同时测 TN: 0.1??4000ppm 720℃ ℃ 炉温 测量方法 680℃ ℃ TOC=TC-IC TOC=TC-IC NPOC (当TC≈ IC, TN , 低时) 及TOC低时) 低时 标准曲线 TC、IC两条标准 NPOC标准曲线 、 两条标准 TC、IC、TN 标准曲线 、 、 曲线 使用TC标准溶液 标准溶液, (使用 标准溶液, 三条标准曲线ppb两点较 、 两点较 准。) 27 第六章 完 二零零四年九月


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